Er2 Sn2 O7 的水热合成及光催化活性研究
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张进治1 ,张婷婷2 ,汪 浩2 ,严 辉2
(1. 北方工业大学 理学院 ,北京 100041 ; 2. 北京工业大学 材料科学与工程学院 ,北京 100022)
摘 要 : 采用水热法制备了 Er2 Sn2 O7 纳米颗粒 ,并
用 TEM、XRD、IR、Raman 等技术对其进行了表征。
结果表明 : Er2 Sn2 O7 纳米颗粒的粒径约为 20nm 左右 ,
且尺寸分布均匀。以紫外光为光源 ,甲基橙为目标降
解物 ,研究了该纳米催化剂的光催化活性 ,结果显示其
具有较高的催化效率。另外 ,对甲基橙催化降解后的
产物进行了 UV2vis、IR、Fluorescence 表征分析 ,并初
步探索了甲基橙分子在该实验条件下的光催化降解机
理。
关键词 : Er2 Sn2 O7 ;光催化 ;水热合成 ;纳米颗粒
中图分类号 : O643
文献标识码 :A
文章编号 :100129731 (2008) 0520721203
1 引 言
烧绿石结构锡酸盐复合氧化物是一类具有催化
性[1～3 ] 、离子导电性[ 4 ] 、铁电铁磁[ 5 ,6 ] 等多种物理化学
性能的新型无机复合材料。特别是其光催化性能日益
受到人们的重视。
光催化剂活性与粒度有很大关系 ,粒度越小 ,比表
面积越大 ,光催化活性越高。所以纳米光催化剂已成
为当今研究的热点。然而 ,对于 A2B2 O7 型化合物的
研究 ,大多是基于传统的“固相反应”
[7 ] 合成的样品。
该方法使用相应的金属氧化物 ,在高温炉中通过较长
时间的煅烧而得到多元的复合氧化物。该方法有如下
缺点 : (1)高温固相反应能耗高 ; (2)不能制备一些低熔
点化合物、高蒸汽压且不能在融体中生成的物质 ; (3)
煅烧时容易造成成分偏析 ,得到的产物往往含有杂质、
形貌不规则、颗粒较大、粒度分布宽。“水热法”是通过
高温高压在水溶液或蒸汽中合成物质 ,再经分离和热
处理得到纳米微粒。水热条件下离子反应可以得到加
速和促进、使一些在常温常压下反应速度较慢的热力
学反应 ,在水热条件下可以加速进行。并且水热法所
用温度范围一般在 100～250 ℃之间 ,比较而言 ,这类低
温水热合成反应更加受到人们的青睐 ,一方面可以得到
处于非热力学平衡状态的亚稳相物质 ;另一方面 ,由于
反应温度较低 ,更适合于工业化生产和实验室操作。
利用纳米材料的光催化性质来处理废水和改善环
境是一种行之有效的方法。本研究就是利用水热法在
200 ℃温度下 ,合成出 Er2 Sn2 O7 纳米材料 ,并对其结构
和光催化性能进行了分析研究。
2 实 验
2. 1 样品的制备
按一定的化学计量比 ,取 Er (NO3 ) 3 ·6 H2 O 加入
到四氯化锡 SnCl4 ·5 H2 O 的水溶液中 ,得澄清的混合
溶液 ;在磁力搅拌的情况下 ,加入 1mol/ L 的 NaO H 溶
液 ,充分搅拌后 ,整个溶液转入带有聚四氟乙烯衬里的
高压釜里 ,在 200 ℃温度下加热 ,保持 24h。自然冷却
后 ,产物经水洗、离心分离 ,在 90 ℃干燥后得产物。
2. 2 样品的表征
采用 J EOL2J EM 2010F 型透射电镜对粉体的形
貌及尺寸进行表征 ;采用普析通用公司的 XD23 多晶 X
射线衍射仪对样品进行晶体结构分析 ;用美国 PE 公
司的傅立叶变换红外光谱仪 ( Spect rum2GX) 、J Y2
T64000 (Jobin2Yvon)型拉曼光谱仪、法国 Jobin Yvon
公司的荧光光谱仪 ( Fluorolog23) 、普析通用公司的紫
外2可见分光光度计 ( TU21901) 对制备的纳米颗粒和
甲基橙降解后的样品进行表征。
2. 3 光催化降解甲基橙实验
称取 0. 1g 光催化剂加入到 100ml、10mg/ L 的甲
基橙溶液中 ,超声分散 5min ,然后将溶液置于 400W
的高压汞灯下 (中心波长 280nm)进行光催化降解。灯
的底部距液面 20cm ,在实验过程中不断磁力搅拌 ,每
隔一段时间取样一次 ,离心分离除去催化剂粉末后 ,取
上层清液在紫外2可见分光光度计上于波长 464nm 处
测试其吸光度。
3 结果与讨论
3. 1 TEM、XRD 结果
由 TEM 图 (图 1 (插图) ) 得到该光催化材料的粒
径在 20nm 左右 ,粒径尺寸较均匀 ;经过 XRD 标准图
谱 (J CPDS 2021418) 对照可得出图 1 中各峰及相对强
度都对应于烧绿石结构的立方晶系 Er2 Sn2 O7 。
3. 2 IR、Raman 结果
Er2 Sn2 O7 属于烧绿石结构 ,立方相 ,空间群为
Fd3m。跟钙钛矿的结构一样 ,SnO6 组成八面体 ,然后
八面体共用所有顶点形成三